1.仪器与试药岛津LC－10A液相色谱仪；SPD－10A可调波长检测器；C－R7Aeplus数据处理机。

萘丁美酮对照品（含量为99.85%）、原料，西南合成制药厂；茶碱，中国药品生物制品检定所；萘丁美酮片，江西黎明制药厂。甲醇、醋酸钠、冰醋酸均为分析纯；水为重蒸水。

2.色谱条件色谱柱：岛津Shim－packCLC－ODS柱，150mm×4.6mm；流动相：甲醇-0.05mol.L-1醋酸盐缓冲液 （0.05mol.L-1醋酸钠水溶液用冰醋酸调pH为3.5）（65∶35）；流速：1.0mL.min-1；检测波长：254nm；进样 量：10μL。

萘丁美酮及内标在上述色谱条件下的色谱图见图1。

3.线性关系精密称取萘丁美酮对 照品和内标物茶碱适量，分别用甲醇配制成1.08mg.mL-1及1.05mg.mL-1的溶液。精密量取对照品溶液2.0、3.0、4.0、5.0、 6.0、7.0、8.0mL分别置25mL量瓶中，各精密加入内标溶液5mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，进样测定。结果表明，萘丁美酮浓度在 86.4～345.6μg.mL-1范围内峰面积比与样品浓度呈良好线性关系，其回归方程（n=7）为：Y=3.43×10-3 5.64×10-3Xr=0.99981.茶碱（1.88min）2.萘丁美酮（3.75min）

4.样品测定4.1原料的含量测定精密称取样品约100mg，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。精密吸取5mL置25mL量瓶中，精密加入内标溶液5mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，进样测定。用内标法计算含量。3批原料测定结果见表1。

样品标示量%RSD／%199.470.5299.680.7399.450.7表1原料含量测定（n=3）

4.2片剂的含量测定取片剂20片，精密称定，研细，精密称取适量（相当于萘丁美酮约500mg），置500mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密吸取续滤液5mL置25mL量瓶中，精密加入内标溶液5mL，加甲醇至刻度，摇匀，进样测定。

3批样品测定结果见表2。

样 品标示量%RSD／％195.890.7297.660.43100.00.65讨论5.1作者按萘丁美酮片剂**比例称取辅料和萘丁美酮对照品，进行回 收试验考察，5次测定结果的平均回收率为99.46%，RSD为0.6%。试验证明，本法采用茶碱为内标物，可提高分析结果的重现性，避免由于进样及仪器 因素造成的系统误差，也可避免杂质、辅料等参加的紫外分光光度法引起的误差。

5.2流动相中甲醇的加入量及流动相的pH对内 标，特别是对样品的出峰时间、峰形有显著影响。甲醇加入量越大、pH越低，能加快出峰时间，改善峰形。经多次实验选择，配比为甲醇-0.05mol.L- 1醋酸盐缓冲液（65∶35，pH3.5）的流动相较佳，出峰快，峰形、分离度好，结果满意。

5.3本品溶液置无色透明的量瓶中，放置1周，样品与内标峰面积比值基本不变，溶液是稳定的。